我有科研輔助系統(tǒng) 第二百零三章 霧都鮮鴨血和紅腐乳拌飯

晚上返回邯丹校區(qū)后，許秋直接前往218房間。

剛一進門，魏老師便指著旁邊空蕩蕩的雜物間，“放儀器的位置，我已經(jīng)幫你騰出來了。”

‘沒想到魏老師這么主動，本來他還以為要費一番口舌。’許秋連連點頭，走到魏老師辦公桌前，打開他和邱賀明的微信聊天記錄，說道：“這是TRPL儀器的說明和報價單。”

然后他對照著手機中的文件，把下午和學(xué)姐、學(xué)妹商討的結(jié)果向魏老師轉(zhuǎn)述了一遍。

魏老師大方向上很滿意，唯獨提了一點，那就是在設(shè)計樣品艙的時候，要額外留一個接口，以供接入實驗室的低溫裝置，這臺低溫裝置是他從漂亮國實驗室?guī)Щ貋淼模恢苯唤o田晴打理，許秋只是見過儀器的樣子，是長條狀柱形的，但從來沒有用過，自然沒有考慮過這一點。

兩人交流完畢，魏興思點點頭：“好，那我現(xiàn)在便給邱賀明打個電話，把這件事情給定了下來。”

邱賀明接通電話，魏興思直入主題，表明要買儀器，希望可以盡快拿到手。

隨后兩人又聊了其他交易方面的事宜，畢竟是20萬左右儀器，手續(xù)上還是比較繁瑣的，比如要準(zhǔn)備正式的購買合同，要在院系備案，后續(xù)還要做固定資產(chǎn)、報銷之類的，當(dāng)然這些事情許秋不用操心。

此外，魏老師還提了樣品艙改造的事情，并要了配套的光學(xué)透鏡、減光鏡、濾光片之類的東西，雖說都是些小玩意，但林林總總加起來也有幾千塊的價值。

邱賀明猶豫了一會兒，還是同意了，似乎是剛好卡在了他的底線上。

許秋全程在旁邊圍觀，最近的經(jīng)歷讓他對魏老師的了解加深了不少，給他精明且雷厲風(fēng)行的感覺。

在這之前，他其實和魏老師的直接接觸并不多，多數(shù)情況下中間會隔著陳婉清學(xué)姐。

而這學(xué)期開始后，魏老師對他愈發(fā)器重，經(jīng)常和他直接交流，還把這樣大型儀器的采購權(quán)交付到他的手上，儼然已經(jīng)提前把他當(dāng)做博士生來看待了。

第二天上午，張疆實驗室。

韓嘉瑩看著幾個反應(yīng)瓶內(nèi)不可名狀攪動著的紅色粘稠物，問道：

“師兄，反應(yīng)時間還不夠24小時，要現(xiàn)在關(guān)停反應(yīng)，或者先寫一會兒綜述，下午再說？”

“現(xiàn)在關(guān)停吧，有四個反應(yīng)，今天或許要過四次柱子，我怕時間上來不及，”許秋思考片刻便做出了判斷，繼而解釋道：

“而且我們現(xiàn)在投的反應(yīng)并不似之前做的聚合反應(yīng)那般嬌貴，這種小分子反應(yīng)減少四、五個小時，只相當(dāng)于縮短20左右的反應(yīng)時間，可能會降低幾個百分點的產(chǎn)率，并無大礙。

兩人關(guān)停反應(yīng)，在反應(yīng)容器冷卻的過程中，許秋主動道：“為了保險，先點個板，看看產(chǎn)物純度，而且點板結(jié)果也能為等下過柱子作為參考。”

韓嘉瑩點點頭，她上過《有機化學(xué)實驗》，自然對點板法不陌生。

所謂點板法，是個俗稱，書面一點的名稱是薄層色譜法。

其原理和液相色譜法類似，是以涂布于支持板上的支持物作為固定相（比如硅膠板上的硅膠），以合適的溶劑為流動相（層析液），對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術(shù)；

兩者的不同之處，是點板法中層析液是從下而上移動的，而液相色譜法通常是從上而下。

“師兄，那我去準(zhǔn)備層析瓶和層析液吧。”韓嘉瑩頓了頓，“對了，層析液怎么配制呢？”

“石油醚：二氯甲烷1:1體積比吧。”許秋隨口說道，因為是第一次摸索，所以他也不是很清楚。

說完，他找來實驗室中的硅膠板，也就是涂布著硅膠的玻璃板，然后用玻璃刀將其裁成2厘米乘5厘米的長條狀，接著用鉛筆在硅膠板上下距離邊緣1厘米左右的距離，用直尺和鉛筆輕輕畫一道線。

接著，他取來幾個一次性離心管，各裝1毫升左右的二氯甲烷，然后用干凈的毛細管，也就是內(nèi)徑等于或小于1毫米的細管，在反應(yīng)瓶中取出適量產(chǎn)物，并將其溶解至離心管中，再用記號筆標(biāo)注樣品名稱。

完成這兩步后，學(xué)妹也已經(jīng)準(zhǔn)備好了兩個層析瓶和層析液。

這點板法的成本很低，和液相色譜法十萬塊的儀器相比，看起來比較是丐了一點，可里面的門道卻不小。

如果選用層析液溶劑的極性過高，樣品會爬升過快，難以分離;

如果溶劑的極性過低，樣品會無法爬升，亦難以分離；

如果樣品濃度過高，會形成拖尾，影響判斷；

如果樣品濃度過低，可能無法檢出，亦影響判斷。

總之，是門手藝活。

好在許秋之前特意去了趟老化樓，找到教他《有機化學(xué)實驗》的錢行全副教授，復(fù)制了對方五階50的有機化學(xué)實驗技能，這也是他目前為止見到技能熟練度最高的老師。

錢老師現(xiàn)在的年齡已經(jīng)五十多，他的人很不錯，至少在教學(xué)方面很負責(zé)，也許是自知科研能力不夠，沒有堅持在一線做科研，而是轉(zhuǎn)為實驗課程的教學(xué)，這一教就是十多年。

有了五階50熟練度的系統(tǒng)教學(xué)，面對點板這樣的小實驗，許秋絲毫不慌。

一切準(zhǔn)備就緒，他用干凈的毛細管在離心管中吸取樣品溶液，再用毛細管垂直在之前畫好的鉛筆線上間隔點樣，最后將硅膠板垂直放入層析液中。

層析液接觸硅膠板，開始自下而上的爬升，經(jīng)過下劃錢后，溶劑帶動著上面的樣品點中的樣品爬升。

“還不錯，層析液配的剛剛好。”看著初步結(jié)果，許秋滿意點點頭。

“好呢，我也來試試。”韓嘉瑩也學(xué)著許秋的樣子，挑了一塊硅膠板，開始點樣。

當(dāng)層析液到達上劃錢后，許秋立刻將硅膠板取出，待上面吸附的溶劑揮發(fā)，用紫外燈照射硅膠板表面，再用鉛筆標(biāo)記產(chǎn)生熒光的位置。

像帶有苯環(huán)之類的芳香族化合物、大共軛體系、含硝基物質(zhì)，都會在紫外燈下顯色。

用肉眼雖然有時候也能夠判斷，但用紫外燈可以把部分含量較少的、無色的樣品也檢測出來。

最終結(jié)果，兩個樣品點，一深一淺，一前一后。

表明有一個主產(chǎn)物，一個副產(chǎn)物，而且產(chǎn)率不低，分離效果也還不錯。

很快，四個反應(yīng)產(chǎn)物的點板結(jié)果都出來了，除了許秋這個外，另外三個分別為：

一深一淺，一前一后；

一深一淺，但兩個點上升很慢，部分重疊；

兩深，一前一后。

很顯然，后面兩個點板結(jié)果是有問題的。

上升很慢的那個倒還好說，只需要加大層析液的極性就好，許秋便配了一個石油醚：二氯甲烷1:2體積比的層析液，重新點板、層析，結(jié)果重新變?yōu)橐簧钜粶\，一前一后。

兩深的那個就比較難辦了，這意味著反應(yīng)的主要產(chǎn)物有兩個，雖然不難分離，但是產(chǎn)率可能就堪憂了，可能只有不到50。

這是學(xué)妹的一個體系，顯然她也知道這代表著什么，苦著臉說道：“師兄，怎么辦呀？”

“別急，還有機會。”許秋安慰了一句，隨后分析道：“苝四甲酸二酐、咪唑原料應(yīng)該問題不大，因為其他反應(yīng)用的也是同樣的原料卻很正常，那么出問題的地方大概率就是胺分子。”

“嗯嗯，估計是胺分子加少了吧，”韓嘉瑩點點頭，又陷入了思索：“可我當(dāng)時印象中沒有什么實驗操作上的失誤呀。”

“我倒是想到了兩個可能，一個是你說的物料少加，另外還有一個可能是不同胺類的分子結(jié)構(gòu)不同，反應(yīng)活性也會略有差異。”許秋建議道：

“一方面再加一些胺分子進去，另一方面將反應(yīng)溫度提高到160攝氏度，兩者同步進行，今晚離開前再點板看看，反正小分子嘛，經(jīng)得起折騰。”

“好呀，還是師兄想的周全。”韓嘉瑩開心點點頭。

“也怪我，還是經(jīng)驗少了些，”許秋自責(zé)道：“要是昨天離開前點一次板，或許能夠及時發(fā)現(xiàn)問題，提前補救的。”

“師兄不要這樣想嘛，”韓嘉瑩開解道：“現(xiàn)在已經(jīng)很好啦，至少有補救的可能性，我剛剛都打算直接重新投反應(yīng)了呢。”

韓嘉瑩完全參考了許秋的建議，處理了那個點板結(jié)果為兩深的反應(yīng)。

隨后，兩人對另外三個正常的反應(yīng)進行后處理。

“后處理的方法還記得吧。”

“當(dāng)然記得啦，先加水，然后用二氯甲烷萃取，最后分液，旋蒸……嗯，文獻上是這樣寫的。”

“沒錯，加水主要是除去咪唑，二氯甲烷可以提取產(chǎn)物。”雖然許秋知道學(xué)妹對這些安全知識應(yīng)該都很了解，但還是下意識的提醒道：

“要用二氯甲烷的話，我們在通風(fēng)櫥里操作吧，注意保護好自己，不要把溶劑弄到手中，二氯甲烷一般的手套防不住的。”

“好呀。”韓嘉瑩認真的點點頭。

二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比，要低很多，因此許秋并沒有選擇戴防毒面具。

如果有可能的話，他也不愿意用這些帶毒性的溶劑，大多數(shù)溶劑都有潛在的致癌風(fēng)險。

奈何它們的性能實在是太好了，而且沒有什么替代品。

這也是涉足有機合成領(lǐng)域，必須要承擔(dān)的風(fēng)險。

不過，至少現(xiàn)在實驗中用到的試劑，都可以通過MSDS查看其理化性質(zhì)，而且還開發(fā)了各種防護設(shè)備，實驗人員的安全可以極大程度的獲得保障。

而像早期做研究，比如居里夫人那個年代，剛發(fā)現(xiàn)放射性元素，對其性質(zhì)一無所知。

有錢人甚至?xí)⒎派湫晕镔|(zhì)當(dāng)做“護身符”一類的東西貼身攜帶，或者是當(dāng)做“奢侈品”到處顯擺。

這些行為，真的是壽星公吊頸——嫌命長。

許秋在兩個反應(yīng)瓶中加入大約150毫升的水和150毫升的二氯甲烷，然后再把混合液體倒入500毫升的分液漏斗中。

輕微搖晃幾次，便打開分液漏斗上方的瓶塞放氣。

畢竟二氯甲烷的沸點實在是太低了，如果累計多次搖晃不放氣的話，分液漏斗內(nèi)部的壓力過大，可能會導(dǎo)致其內(nèi)部液體直接頂開塞子，噴薄而出。

充分混合多次后，他將分液漏斗放在架子上靜置。

待溶液分層后，上方是微黃色透明的水溶液，下方是紅色的二氯甲烷溶液。

反應(yīng)產(chǎn)物主要溶解在二氯甲烷中，因此他打開分液漏斗下方的閥門收集溶液。

再次用水洗了兩遍后，倒入一個茄形瓶中待用。

韓嘉瑩只有一個反應(yīng)，所以早早的結(jié)束后跑到許秋旁邊圍觀。

“等我一下，我第二個反應(yīng)馬上就處理好了。”許秋主動道。

“師兄，你這個溶液紅的好鮮艷啊，有點像是……”韓嘉瑩頓了頓道：“霧都鮮鴨血的樣子。”

許秋一愣，她這居然都能聯(lián)想到食物。

“對了師兄，”韓嘉瑩抬起手，揚了揚實驗服的袖子，“我剛剛不小心把PDI弄到實驗服上了一點點，應(yīng)該沒什么影響吧。”

許秋看了眼，說道：“還好是實驗服，如果弄到衣服上的話，衣服基本上就廢了，這是一種染料的中間體，附著力很強，不過毒性倒是非常小。”

“唔……這樣啊，那就好。”

沒過多久，許秋把萃取、洗滌好的溶液轉(zhuǎn)移至茄形瓶內(nèi)，說道：“第二個也搞定了，準(zhǔn)備拌樣吧。”

“咦，拌樣是什么？”韓嘉瑩好奇道：“我們不直接旋蒸拿到產(chǎn)物嗎？”

許秋之前也不知道這個操作，不過看了系統(tǒng)的影像后便知道了，他耐心解釋道：

“等下要過柱子，需要樣品均勻分布，而直接旋蒸出來的樣品可能不均勻，如果混好一定比例的硅膠，這樣再旋蒸就可以讓樣品均勻分布在硅膠中。”

“原來是這樣，那么要加多少呢？”韓嘉瑩點點頭。

“我們按5克產(chǎn)物算，一般拌樣的比例是1:1到1:2，取中間值，就是加入7.5克得硅膠，用100200目的硅膠。”許秋從試劑柜中取出硅膠，稱取后，加入茄形瓶中。

隨后進行旋蒸，得到紅色的固態(tài)粉末。

“像不像紅腐乳拌飯？”許秋突然來了靈感。

“不愧是師兄啊，真形象！”

“你們兩個，夠了啊，等下還要吃飯呢。”

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