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第九十八章 留宿張疆

作者:肥美的韭菜  分類: 都市 | 都市生活 | 肥美的韭菜 | 我有科研輔助系統(tǒng) | 更多標(biāo)簽...
 
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我有科研輔助系統(tǒng) 第九十八章 留宿張疆

廢液的話,一般用國藥的500毫升玻璃試劑瓶裝,或者用4升、5升的白色塑料提把桶裝。

需要用記號筆在上面標(biāo)注出這是廢液,還要注明廢液的主要組成成分。

像他們實驗室廢液的主要成分,都是常用的有機溶劑。

如果是強酸、強堿、強氧化劑、強還原劑、或是特殊的廢液比如含氟廢液,最好自己先預(yù)處理后再交給廢液倉庫。

實在處理不了的,也要和廢液倉庫說明情況,防止他們將其當(dāng)做是普通廢液進(jìn)行處理,出現(xiàn)安全事故。

兩人處理完廢液和固態(tài)廢棄物,再次回到A502。

此時,索氏提取裝置提取管中的溶液顏色,呈現(xiàn)著淡淡的藍(lán)色。

這表明氯仿溶劑對樣品的提取還不夠充分,還需要一些時間。

許秋也沒閑著,他來到旋蒸設(shè)備旁,查看循環(huán)冷卻裝置。

發(fā)現(xiàn)它內(nèi)部的冷卻液只剩下一半左右,看來里面的冷卻液揮發(fā)了不少,需要重新添加。

這機器應(yīng)該有快一年沒有啟動過,段云做無機合成,通常是不會用到旋蒸的。

許秋將乙二醇和去離子水按4:6的體積比加入,啟動裝置,開啟制冷和循環(huán)。

好在機器沒有壞,數(shù)顯面板上的溫度示數(shù)正在由20多開始下降,肉眼也能看到管路中的冷卻液在循環(huán)運動。

搞定循環(huán)冷卻裝置,許秋開始檢查水泵。

水泵里面的水倒還算干凈,不需要處理,可能段云近期有用過吧。

……

半小時后,索氏提取完成,提取管內(nèi)液體基本無色。

許秋關(guān)停裝置,待溶液冷卻后,在通風(fēng)櫥中將三角燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至茄形瓶中。

開始旋蒸。

待茄形瓶中剩余約15毫升氯仿溶劑時,停止旋蒸。

再用橡膠塞塞住瓶口,將茄形瓶放在橡膠瓶托上,待用。

他又用同樣的處理方法,將另外三瓶溶液也處理至剩余15毫升溶液。

然后,將氯仿溶液滴入甲醇中,析出固態(tài)聚合物產(chǎn)物,過濾。

用濾紙將產(chǎn)物包好,放入真空烘箱中。

最后,許秋將旋蒸得到氯仿回收,裝回它們原來的瓶子,并在瓶子標(biāo)簽上用記號筆標(biāo)注一個大大的“回”,表明是回收再利用的氯仿。

理論上,旋蒸后收集得到的氯仿純度還是比較高的。

它是蒸餾的產(chǎn)物,如果收集瓶夠干凈的話,純度相當(dāng)于蒸餾水。

主要還是因為許秋一共使用了接近一升的氯仿溶劑,全部當(dāng)做廢液處理的話太過于浪費了。

陳婉清全程在旁邊圍觀,其實她也幫不上什么忙,因為只有一臺旋蒸機器。

“學(xué)弟辛苦了,下批產(chǎn)物交給我來處理吧。”陳婉清道。

“好啊。”許秋看了眼時間,現(xiàn)在是下午四點多,然后問道:

“四點多了,今天還投反應(yīng)嗎?”

“投吧,來都來了,晚上坐晚一點的校車回去就好了,最末班的校車是九點半。”陳婉清道。

“那我今天做一個PBT4T,再做一個P2FBT4T,也就是BT單元加兩個氟原子,其他條件暫時不變。”許秋道。

“我今天要做三個,調(diào)控一下三元聚合物中A單元的摩爾比,1:1、3:7和7:3。”陳婉清道:

“這樣看來,今天任務(wù)還蠻艱巨的。”

“是啊,加油吧。”許秋道。

休息片刻,繼續(xù)實驗。

重蒸甲苯,搭設(shè)反應(yīng)裝置,制作氮氣球。

好在許秋這次是有備而來,對于新材料P2FBT4T,他已經(jīng)提前在Chemdraw軟件中得到單體的相對分子質(zhì)量,計算好了投料的質(zhì)量。

現(xiàn)在反應(yīng)條件還在摸索中,因此這次還是小額的投料量,兩種單體加起來,一共不到200毫克。

實驗過程中,出現(xiàn)了一點點小意外。

甲苯重蒸了一個小時,指示劑卻一直不變藍(lán)。

許秋推斷,之前兩次能夠快速變藍(lán)的原因是甲苯溶劑剛剛開封,含水量極低。

而這次應(yīng)該是甲苯置于空氣中的時間比較長,吸收了少量的水分的緣故。

理論上,多回流一段時間就可以了。

剛好時間也接近飯點,兩人便決定讓甲苯繼續(xù)重蒸,先去吃飯。

……

飯后,回到實驗室。

甲苯中的指示劑已經(jīng)變?yōu)樗{(lán)色。

繼續(xù)實驗,之后倒是沒再出現(xiàn)什么意外。

連續(xù)奮戰(zhàn)三小時,兩人把五個反應(yīng)全部投好。

許秋不僅投了他的兩個反應(yīng),還幫學(xué)姐完成了一個。

時間已經(jīng)到了晚上九點。

許秋從真空烘箱中取出四份聚合物產(chǎn)物,稱量,裝瓶,做標(biāo)記。

他一邊操作,一邊說道:

“學(xué)姐,你說這批反應(yīng)我們反應(yīng)時間多久比較合適?”

“讓我想想,”陳婉清思考片刻,說道:

“我們差不多晚上八點投的反應(yīng),要是定12個小時反應(yīng)時間的話,就要明天早上八點過來關(guān)反應(yīng)。

不如定在18個小時吧,這樣我們下午兩點關(guān)反應(yīng),時間就不用那么趕了。”

許秋在模擬實驗室中,投的三個反應(yīng),只用了12個小時的反應(yīng)時間,就已經(jīng)有大量聚合物析出了。

想到這里,他做出決定:

“這樣吧,我今天住在這邊,明天早上八點左右醒來看一下反應(yīng)的進(jìn)展。

如果已經(jīng)有大量聚合物析出,就停止聚合,開始封端反應(yīng);

如果還沒有產(chǎn)物析出,就等你過來再說,怎么樣?”

“行吧,你一個人在這邊做實驗要注意安全啊,”陳婉清猶豫道:

“要不我……算了,那我先走了,不然趕不上校車了。”

說罷,她背上書包,像一陣風(fēng)一樣的飛走了。

許秋看了看她的背影,又看了看時間,才九點十分。

這邊離校車點最多五分鐘的路程,學(xué)姐走這么急干什么,連處理好的樣品也忘了拿。

許秋搖了搖頭,進(jìn)入A502實驗室,進(jìn)行掃尾工作。

先是把處理好的四批樣品放入裝單體的真空罐中,妥善保管。

然后將帶有鈉的甲苯緩緩倒入無水乙醇中,待鈉反應(yīng)完畢后,當(dāng)做廢液倒入廢液桶。

金屬鈉可以溫和的與乙醇發(fā)生反應(yīng),因此一般用乙醇來處理廢鈉。

下次還是用新的甲苯比較好,不然甲苯在外面放的越久,重蒸時間只會越來越長。

接著,把今天新產(chǎn)生的臟瓶子泡在堿缸中。

最后整理實驗室,關(guān)閉實驗室的水、電、氣。

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