我有科研輔助系統(tǒng) 第八十三章 合成實(shí)驗(yàn)(下)

“甲苯已經(jīng)變成藍(lán)色了。”

“那可以在溶劑蒸餾頭里收集甲苯了。”

陳婉清走向通風(fēng)櫥，將溶劑蒸餾頭的三通閥調(diào)節(jié)為三不通的狀態(tài)。

這樣冷凝的甲苯會(huì)聚集在溶劑蒸餾頭中，而不會(huì)回到下方的圓底燒瓶。

收集了大約一分鐘后，陳婉清關(guān)閉磁力恒溫加熱攪拌器。

“現(xiàn)在已經(jīng)有大約50毫升重蒸過的甲苯，足夠我們這次投反應(yīng)用，等它冷卻后就可以用了。”陳婉清道：

“接下來(lái)，是稱量單體。

在稱量前，我們要先校準(zhǔn)一下天平。

因?yàn)榫酆戏磻?yīng)對(duì)于物料比要求很嚴(yán)格，所以稱量單體質(zhì)量時(shí)必須十分準(zhǔn)確。”

她走到實(shí)驗(yàn)臺(tái)打開一臺(tái)天平。

在天平啟動(dòng)的過程中，她從柜子中取出一枚標(biāo)準(zhǔn)的100克重的砝碼。

然后，她將天平去皮，放上砝碼。

示數(shù)顯示為99.9815克。

“誤差還不小，我估計(jì)段云用的時(shí)候一直都沒校準(zhǔn)過。”

說(shuō)完，陳婉清將砝碼取下，把天平調(diào)節(jié)至校準(zhǔn)模式。

再在天平上放上標(biāo)準(zhǔn)砝碼，拉上天平的玻璃門。

等待幾秒鐘后，天平提示校準(zhǔn)完成。

同時(shí)天平示數(shù)顯示為100.0000克，示數(shù)上下波動(dòng)幅度只有0.0002克。

“示數(shù)居然這么穩(wěn)定。”許秋道。

“對(duì)呀，如果沒有外界的擾動(dòng)，稱金屬塊就是這么穩(wěn)。”陳婉清道：

“稱我們的原料就不同了，單體是粉末狀的，帶電，質(zhì)量還小，示數(shù)就會(huì)比較飄，稱量的時(shí)候就要耐心一點(diǎn)。”

天平一共有兩臺(tái)，是同型號(hào)的，許秋把另外一臺(tái)天平校準(zhǔn)好。

校準(zhǔn)好天平，兩人從烘箱中拿出已經(jīng)烘干的兩口燒瓶，放入磁力攪拌子，把兩個(gè)瓶口分別用橡膠塞塞住，待用。

隨后，各自稱量好單體，并將單體原料通過稱量紙倒入兩口燒瓶中。

接著，將氣球、三通閥、橡皮筋，組裝起來(lái)，做成氮?dú)馇颉?p/> 準(zhǔn)備工作基本完成。

……

陳婉清伸手摸了下溶劑蒸餾頭的外壁，說(shuō)道：

“甲苯差不多已經(jīng)冷卻至50-70攝氏度，可以使用了。”

她打開溶劑蒸餾頭的三通閥，使之與外界連通，用一次性PE杯接取甲苯溶劑。

然后，再用一次性滴管將PE杯中的甲苯轉(zhuǎn)移至兩口燒瓶中，大約15毫升。

“接下來(lái)是搭建合成反應(yīng)的冷凝回流裝置，原理和重蒸甲苯一樣。”陳婉清說(shuō)完，遞了個(gè)眼神過來(lái)。

許秋會(huì)意，點(diǎn)點(diǎn)頭道：“接下來(lái)的步驟我自己來(lái)做吧。”

于是，他開啟了學(xué)姐旁邊的通風(fēng)櫥，與她同步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)裝置的搭建。

反應(yīng)裝置的原理，也是讓甲苯蒸發(fā)后再回流，唯一不同之處在于不需要溶劑蒸餾頭去收集甲苯。

所以只需要兩口燒瓶、球形冷凝管、三通閥、氮?dú)馇蛴上轮辽习惭b好，再接入冷凝水即可。

裝置搭好后，許秋撇了一眼旁邊的學(xué)姐，她才完成了七成的進(jìn)度。

因?yàn)橹蟮牟僮魉呀?jīng)提前通過系統(tǒng)影像學(xué)習(xí)了，所以他就索性繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。

首先要像之前那樣，用真空泵抽真空再補(bǔ)氮?dú)猓貜?fù)三次。

不過，這次密閉體系的空間體積比較小，需要用三通閥小心控制真空泵的吸力。

真空泵的管路中，有防倒吸的裝置，倒是不用擔(dān)心倒吸的情況。

但如果沒有控制好吸力，會(huì)出現(xiàn)瓶?jī)?nèi)的甲苯溶液被真空泵吸走，那樣的話實(shí)驗(yàn)也就失敗了。

許秋打開真空泵，慢慢旋動(dòng)三通閥。

待瓶?jī)?nèi)的甲苯因?yàn)闅鈮航档投序v，且瓶壁內(nèi)部出現(xiàn)白霧后，立刻轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，補(bǔ)足氮?dú)狻?p/> 重復(fù)三次，沒有出現(xiàn)意外。

陳婉清剛剛搭好設(shè)備，正準(zhǔn)備教許秋接下來(lái)的操作，卻發(fā)現(xiàn)他已經(jīng)在抽真空了。

她忙道：“學(xué)弟，小心一點(diǎn)抽，當(dāng)心把甲苯抽走。”

“我已經(jīng)抽好三次了，準(zhǔn)備加催化劑了。”許秋道。

“好吧，那你稍微等下我。”

陳婉清發(fā)現(xiàn)她已經(jīng)有些習(xí)慣許秋的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰α恕?p/> 或許他再過一段時(shí)間，就會(huì)全面超過我吧。

陳婉清搖搖頭，不再多想，專心實(shí)驗(yàn)。

她小心翼翼的，一點(diǎn)點(diǎn)的旋開三通閥，抽了二十多秒，兩口燒瓶中的甲苯才出現(xiàn)沸騰的跡象。

又等了一會(huì)兒，瓶壁內(nèi)出現(xiàn)白霧，她迅速旋動(dòng)三通閥，補(bǔ)充氮?dú)狻?p/> 重復(fù)三次，同樣沒有出現(xiàn)意外，就是速度慢下很多。

陳婉清完成后，說(shuō)道：

“稱量催化劑吧，零價(jià)鈀催化劑在氧氣、高溫環(huán)境下會(huì)迅速失活，所以需要快速稱量，并加入反應(yīng)容器中。”

她拿起裝有四（三苯基膦）鈀催化劑的試劑瓶，剪開包裝，打開瓶蓋上的黃色封裝膠布，看了一眼瓶子內(nèi)部，說(shuō)道：

“黃色的粉末，是正常狀態(tài)，如果催化劑變黑了，很可能就已經(jīng)失活了。”

她用稱量紙稱好催化劑后，捏著稱量紙一路小跑向通風(fēng)櫥。

許秋也學(xué)著她的樣子，帶著稱量好的催化劑，快步走到通風(fēng)櫥。

然后將兩口燒瓶和球形冷凝管拔開，漏出一個(gè)空隙，倒入催化劑，此時(shí)氮?dú)馇蜻€沿著球形冷凝管的下端不斷噴著氮?dú)狻?p/> 將催化劑全部倒入反應(yīng)容器中后，重新將球形冷凝管插回兩口燒瓶，將三通閥連接真空泵，重復(fù)五次抽真空，放氮?dú)獾牟僮鳎_保整個(gè)體系內(nèi)基本為氮?dú)鈿夥铡?p/> 操作完畢后，原來(lái)人頭大小的氮?dú)馇颥F(xiàn)在只有實(shí)心球大小了。

“學(xué)姐，我好了，要立即升溫嗎？”許秋問道。

“升溫吧，120攝氏度，轉(zhuǎn)速的話兩三百就夠了。”

許秋設(shè)置好參數(shù)，確認(rèn)磁力攪拌子可以正常轉(zhuǎn)動(dòng)，擰開冷凝水的開關(guān)。

等了一會(huì)兒，學(xué)姐也弄好了，她說(shuō)道：

“我們的合成反應(yīng)要避光進(jìn)行，所以要在反應(yīng)容器周圍覆蓋鋁箔。”

覆蓋好鋁箔后，她繼續(xù)道：

“等下溫度到了120攝氏度后，還要觀察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有沒有甲苯液體流回。”

……

十分鐘后，陳婉清掀開反應(yīng)容器鋁箔的一角，說(shuō)道：

“我們兩個(gè)的甲苯都有回流，應(yīng)該沒有什么問題了吧？”

“應(yīng)該？”

“學(xué)姐，你這樣問我，我有點(diǎn)慌。”